在計算機科學(xué)中，有一句諺語是“垃圾輸入，垃圾輸出"——換句話說，有缺陷或質(zhì)量差的數(shù)據(jù)將產(chǎn)出低質(zhì)量結(jié)果。在粒度領(lǐng)域，同樣的想法適用于樣品分散和方法開發(fā)——“不正確分散的材料進入，不準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)輸出"。

樣品分散條件必須合適且得到良好控制，以實現(xiàn)符合您預(yù)期目標(biāo)（如初級粒子粒徑）的樣品分散狀態(tài)。否則，無論您方法開發(fā)的其余部分如何徹-底，粒徑分布結(jié)果都不準(zhǔn)確。

超聲是濕法分散的關(guān)鍵步驟之一，同時要確保樣品被充分潤濕和表面活性劑的穩(wěn)定。在ISO 13320:2020^[1]的附件G中的魚骨圖中，超聲被列為一個重要的方法參數(shù)。

鑒于超聲在濕法分散中的重要性，Mastersizer 3000+的多款濕法樣品池（Hydro EV、Hydro MV和Hydro LV）配備在線超聲。您可以通過Mastersizer Xplorer軟件進行控制，在Mastersizer內(nèi)循環(huán)的樣品時使用超聲，并即時記錄粒徑的變化。此外，可以用Smart Manager功能跟蹤超聲波探頭的健康狀況，您可以在數(shù)據(jù)質(zhì)量受到影響之前就知道何時需要更換探頭。

在本案例中，我展示了顆粒大小如何隨超聲變化。然而在我們使用超聲時，其他影響因素會使PSD傾斜，尤其是如果分散劑因為熱量揮發(fā)。SOP 架構(gòu)師考慮到了這一點，在使用超聲后會延遲一段時間再進行測量。

SOP 架構(gòu)師在超聲滴定階段會使用Hydro EV， Hydro MV或Hydro LV進樣器的內(nèi)超聲。除了其他測試（穩(wěn)定性檢查、攪拌速度滴定和遮光度滴定）之外，還可以選擇超聲滴定作為方法開發(fā)過程的一部分，或單獨選擇，具體取決于您的具體要求。如果您不想進行超聲滴定，SOP 架構(gòu)師也會讓您設(shè)置內(nèi)超聲條件或記錄外超聲的詳細(xì)信息。圖1是滴定選擇頁面的詳細(xì)信息。

圖1 SOP 架構(gòu)師中的滴定選擇頁面——未選擇超聲滴定

滴定中默認(rèn)的超聲強度為100%，但開始超聲滴定時，SOP 架構(gòu)師提供了靈活的設(shè)置。SOP架構(gòu)師會詢問您的樣品是否“易碎或易研磨"，如果您選擇此選項，超聲強度將降低到50%。較低的強度也可以在“高級設(shè)置"下訪問（詳見圖2）。

圖2 超聲滴定設(shè)置

超聲滴定從預(yù)測量步驟開始，如添加分散劑、光路校準(zhǔn)和背景測量，然后提示您添加預(yù)分散的樣品。首先，在沒有超聲的情況下對樣品進行6次測量。然后開啟超聲，每30 s進行測試，總時長為210 s，每次測試進行6次測量。每次測試會延遲一段時間（水延遲30 s，有機分散劑延遲180 s），確保在記錄數(shù)據(jù)之前充分散熱。

測試完成后進行超聲滴定的數(shù)據(jù)評估，通過算法將每次超聲后的平均數(shù)據(jù)與前后的測量結(jié)果進行比較，評估穩(wěn)定性。如果RSD值低于ISO 13320:2020標(biāo)準(zhǔn)，說明樣品是穩(wěn)定的，SOP架構(gòu)師會推薦相對的分散條件。SOP 架構(gòu)師會在確定樣品達到穩(wěn)定時完成滴定，節(jié)省用戶時間。

SOP 架構(gòu)師在超聲滴定過程中使用的算法已經(jīng)在不同類型的樣品中進行了驗證，在和粒徑專-家推薦的條件比較時顯示出100%的成功率（見表1）。

表1:SOP架構(gòu)師與專家比較

在對數(shù)據(jù)進行評估之后，SOP架構(gòu)師將向您展示下面給出的結(jié)果之一。

如果滴定成功，SOP架構(gòu)師將推薦滴定的超聲強度和時間，或建議不加超聲。無論哪種條件，一旦SOP 架構(gòu)師完成，這些細(xì)節(jié)將被添加生成到SOP中。若不成功，SOP 架構(gòu)師會指出需要額外的方法開發(fā)，并為您提供后續(xù)步驟的建議。以圖3中的建議為例。

圖3 SOP 架構(gòu)師在超聲滴定后提供建議的示例

在這種情況下，SOP架構(gòu)師發(fā)現(xiàn)在設(shè)定的超聲強度下，樣品沒有完-全分散或沒有達到穩(wěn)定。SOP 架構(gòu)師為您提供兩種選擇：要么增加超聲強度，要么使用外超聲分散。

您可以選擇首-選選項的復(fù)選框，然后獲得額外的支持。如果您選擇增加超聲強度，您將被帶回到超聲滴定開始頁面，超聲強度將自動增加。

在SOP 架構(gòu)師中使用高嶺石粘土樣品進行超聲滴定，高嶺石粘土是一種用于許多行業(yè)的材料。例如，高嶺石通常用作造紙工業(yè)的填充材料。所使用的高嶺石的粒度大小會影響紙張的亮度、印刷適性以及使用高嶺石作為填充材料的成本。因此，在團聚被有效分散的情況下，準(zhǔn)確報告粒徑分布是至關(guān)重要的。

如圖4所示，高嶺石樣品在水中呈雙峰分散。在沒有超聲的情況下，在較大的粒徑上有明顯分布，用100%的超聲強度（在Hydro MV內(nèi)）將團聚體分散。超聲總時間對粒徑的影響如圖所示，超聲時間到120 s時，粒徑不會進一步的減小——并且通過成像確認(rèn)了該階段樣品被完-全分散（圖5）。

圖4 在SOP 架構(gòu)師中對高嶺石樣品進行超聲滴定的結(jié)果——左：PSD分布圖；右：超聲持續(xù)時間與粒徑變化趨勢

圖5 Hydro Insight記錄的顆粒圖像。超聲前觀察到團聚（左圖），充分超聲后只剩下初級粒子（右圖）。

在這種情況下，SOP 架構(gòu)師自動為我們完成了評估數(shù)據(jù)的任務(wù)，并得出與專家一致的結(jié)論——分散高嶺石樣品的條件是100%的強度超聲120 s（圖6）。

圖6 SOP架構(gòu)師對高嶺石樣品的超聲滴定指導(dǎo)

SOP 架構(gòu)師中全新的超聲滴定功能為方法開發(fā)提供了重要的指導(dǎo)。而且，這一技術(shù)并非僅僅惠及那些激光衍射技術(shù)使用經(jīng)驗較少的用戶，將其納入全面的方法開發(fā)方案之中，同樣能為其他用戶帶來顯著優(yōu)勢。即便是經(jīng)驗豐富的專家用戶，也會發(fā)現(xiàn)將超聲滴定作為獨立實驗來開展頗具價值——例如，當(dāng)在Hydro Insight配件中從外超聲處理轉(zhuǎn)為內(nèi)超聲處理。

但無論您計劃如何使用超聲滴定，請放心，Mastersizer 3000+的SOP架構(gòu)師將幫助您：

• 標(biāo)準(zhǔn)化或簡化方法開發(fā)

• 在方法開發(fā)中嵌入最佳實踐，從而始終如一地達到高標(biāo)準(zhǔn)

• 減少對人與人之間知識轉(zhuǎn)移的依賴

• 將馬爾文帕納科的經(jīng)驗融入您的工作流程

• 通過決策提高團隊獨立性

• 使用SOP 播放器實現(xiàn)激光衍射法測量的自動化

SOP 架構(gòu)師是Mastersizer Xplorer軟件中的智能工具，用于濕法分散的方法開發(fā)。它結(jié)合了屏幕提示、附加信息鏈接以及自測，從頭到尾引導(dǎo)用戶為其樣品開發(fā)出高質(zhì)量的方法。它是一個全面的解決方案，其工作流程包含八個不同的階段，包括新的超聲滴定階段（見圖7）。

圖7 SOP架構(gòu)師的方法開發(fā)工作流程

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參考文獻

【1】ISO 3320:2020 Particle size analysis — Laser diffraction methods